CIC-100離子色譜儀分析陰離子定量方法選擇的研究

孫金芳¹ ， 張文耀¹ ，王永文²，  田海峰²

（1.天津市靜海區(qū)環(huán)保局，天津301600；2.青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司，山東青島266101）

摘 要：本文采用了離子色譜的定量方法對考核樣品中的兩個無機陰離子進行了測量，通過比對分析，從而篩選出合適的定量方法運用于離子色譜分析中，旨在為以后的監(jiān)測工作提供參考。

關(guān)鍵詞：離子色譜；定量方法；無機陰離子；比對分析；

離子色譜一問世，就在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中大氣、水、酸雨等分析監(jiān)測中得到廣泛的應(yīng)用，其中推動離子色譜強有力發(fā)展的是陰離子分析，它一次進樣，在幾分鐘內(nèi)可連續(xù)測定常規(guī)陰離子，這是其他分析方法*的。因此離子色譜在許多環(huán)境保護行業(yè)得到很快推廣，成為陰離子分析的首要方法。[1]本文采用了離子色譜的定量方法對考核樣品中的兩個無機陰離子進行了測量，通過比對分析，從而篩選出合適的定量方法運用于離子色譜分析中，旨在為以后的監(jiān)測工作提供參考。

1 實驗部分

1. 1離子色譜定量分析介紹

離子色譜定量分析的依據(jù)是，待測組分的重量或其淋洗液中的濃度與檢測器的響應(yīng)信號（峰高或峰面積）成正比。定量方法采用校正曲線法。校正曲線法也稱外標(biāo)法，它是基于在給定的色譜條件下，直接比較未知樣品與已知標(biāo)準(zhǔn)物的響應(yīng)值（峰高或峰面積）。此法分為單點校正和多點校正法。單點校正只需用未知樣品組分與已知標(biāo)準(zhǔn)物的信號比乘標(biāo)準(zhǔn)物濃度，即可算出未知組分的含量。校正曲線法時將一系列不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)色譜分離后得到的響應(yīng)值對其濃度作圖，所得的曲線正常情況下是一條直線。

1. 2無機陰離子分析步驟

a.根據(jù)儀器分離柱所給出條件，配置淋洗液2000ml。

b.開啟平流泵（流速1.0ml/min）和主機電源，通經(jīng)真空脫氣的去離子水10-20分鐘。

c.通淋洗液，流速為1.0ml/min，同時將“電流調(diào)節(jié)”開關(guān)打開并右旋調(diào)節(jié)到70-95mA。通淋洗液約20分鐘基線穩(wěn)定后，選擇“量程” 2檔。將色譜工作站條件設(shè)置好。

d. 進樣：將進樣閥扳到“進樣”位置，用注射器取1ml左右試液從“進樣口”注入，迅速將閥扳到“分析”位置，便完成一次進樣。

e.關(guān)閉儀器：分析完畢后，先通10分鐘去離子水，再依次關(guān)閉平流泵、主機、色譜工作站電源。

1.2.1單點校正法分析無機陰離子步驟

單點校正法適用于每個工作日連續(xù)分析樣品少的情況。本文就以考核樣品為例談?wù)剢吸c校正法。

先做剛配制好的待測樣品，樣品做完保存，然后用zui近做過的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算一下濃度值，根據(jù)濃度值配置所需無機陰離子項目的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)與被測樣品濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。用此標(biāo)準(zhǔn)溶液校正待測樣品，取得待測樣品準(zhǔn)確濃度。

1.2.2多點校正法分析測定陰離子步驟

先做剛配制好的待測樣品，樣品做完保存，然后用zui近做過的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算一下濃度值，根據(jù)濃度值配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使被測樣品濃度位于曲線的中間濃度以上，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。做完標(biāo)準(zhǔn)系列后，計算工作曲線，如所需項目的線性合格就存為模板。做6針待測樣品保存。用剛存的模板定量計算待測樣品的準(zhǔn)確濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1兩種方法的比對

在保證實驗室質(zhì)量控制體系的情況下,對考核樣品進行單點校正法及多點校正法兩種方法的比對實驗,結(jié)果見表2-1-1。

表2-1-1：氟、硫酸鹽監(jiān)測結(jié)果                            單位：mg/L        

3 結(jié)論考核樣品KH10 保證值：氟 （0.8±0.064）mg/L 硫酸根（5.05±0.28）mg/L。由表1-2-1 可見,兩個項目的測定值均合格，單點校正法的相對誤差均多點校正法小，也就是說單點校正法所測的濃度更接近真值.

基于單點校正法所測的濃度更接近真值；再加上單點校正所需做的標(biāo)準(zhǔn)樣品較多點校正少的多而更省時省力；與此同時也減少了確定線性范圍的難度。終上所述，在樣品數(shù)很少的情況下，離子色譜分析陰離子建議使用單點校正法。

參考文獻：

[1] 離子色譜原理及其應(yīng)用/朱巖編著.-杭州：浙江大學(xué)出版社,2002.133

作者簡介：孫金芳（1973-），女，天津市靜海區(qū)人，天津師范大學(xué)資源環(huán)境與城鄉(xiāng)規(guī)劃管理專業(yè)，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測，發(fā)表過論文5篇。